التحليل الكمي هو قسم كبير من الكيمياء التحليلية يسمح لك بتحديد التركيب الكمي (الجزيئي أو الأولي) للكائن. أصبح التحليل الكمي واسع الانتشار. يتم استخدامه لتحديد تكوين الخامات (لتقييم درجة تنقيتها) ، وتكوين التربة ، والأشياء النباتية. في علم البيئة ، تحدد طرق التحليل الكمي محتوى السموم في الماء والهواء والتربة. في الطب ، يتم استخدامه للكشف عن الأدوية المزيفة.
مشاكل وطرق التحليل الكمي
المهمة الرئيسية للتحليل الكمي هي تحديد التركيب الكمي (نسبة مئوية أو جزيئية) للمواد.
اعتمادًا على كيفية حل هذه المشكلة ، هناك عدة طرق للتحليل الكمي. هناك ثلاث مجموعات منهم:
- جسدي
- فيزيائي-كيميائي.
- كيميائي
الأول يعتمد على قياس الخصائص الفيزيائية للمواد - النشاط الإشعاعي ، واللزوجة ، والكثافة ، وما إلى ذلك. الطرق الفيزيائية الأكثر شيوعًا للتحليل الكمي هي قياس الانكسار ، والتحليل الطيفي للأشعة السينية ، والتحليل الإشعاعي.
والثاني يعتمد على قياس الخصائص الفيزيائية والكيميائية للتحليل. وتشمل هذه:
- البصري - قياس الطيف الضوئي ، التحليل الطيفي ، قياس الألوان.
- كروماتوغرافيا - كروماتوغرافيا الغاز والسائل ، التبادل الأيوني ، التوزيع.
- الكهروكيميائية - معايرة قياس الموصلية ، قياس الجهد ، مقياس الكولوم ، تحليل الوزن الكهربائي ، الاستقطاب.
تعتمد الطرق الثالثة في قائمة الطرق على الخواص الكيميائية لمادة الاختبار ، التفاعلات الكيميائية. تنقسم الطرق الكيميائية إلى:
- تحليل الوزن (قياس الجاذبية) - بناءً على الوزن الدقيق.
- تحليل الحجم (المعايرة بالتحليل الحجمي) - بناءً على القياس الدقيق للأحجام.
طرق التحليل الكيميائي الكمي
الأهم هو قياس الجاذبية والمعايرة. يطلق عليهم الطرق الكلاسيكية للتحليل الكمي الكيميائي.
الأساليب الكلاسيكية تدريجيًا تفسح المجال للطرق الآلية. ومع ذلك ، فإنها تظل الأكثر دقة. الخطأ النسبي لهذه الطرق هو 0.1-0.2٪ فقط ، بينما بالنسبة للطرق الآلية هو 2-5٪.
قياس الجاذبية
جوهر التحليل الكمي الوزني هو عزل المادة محل الاهتمام في شكلها النقي ووزنها. تواتر الإفرازكل ذلك عن طريق هطول الأمطار. في بعض الأحيان يجب الحصول على المكون المراد تحديده في شكل مادة متطايرة (طريقة التقطير). بهذه الطريقة يمكن تحديد ، على سبيل المثال ، محتوى ماء التبلور في هيدرات بلورية. تحدد طريقة الترسيب حمض السيليك في معالجة الصخور والحديد والألمنيوم في تحليل الصخور والبوتاسيوم والصوديوم والمركبات العضوية.
إشارة تحليلية في قياس الجاذبية - الكتلة.
تتضمن طريقة التحليل الكمي بقياس الجاذبية الخطوات التالية:
- ترسيب مركب يحتوي على مادة الفائدة
- ترشيح الخليط الناتج لاستخراج الراسب من المادة الطافية
- غسل الراسب لإزالة المادة الطافية و إزالة الشوائب من سطحه.
- تجفيف في درجات حرارة منخفضة لإزالة الماء أو عند درجات حرارة عالية لتحويل الرواسب إلى شكل مناسب للوزن.
- وزن الرواسب الناتجة
عيوب القياس الكمي الوزني هي مدة التحديد وعدم الانتقائية (نادراً ما تكون الكواشف المترسبة محددة). لذلك فإن الفصل الأولي ضروري.
الحساب بطريقة الجاذبية
يتم التعبير عن نتائج التحليل الكمي الذي تم إجراؤه بواسطة قياس الجاذبية في الكسور الكتلية (٪). للحساب ، تحتاج إلى معرفة وزن مادة الاختبار - G ، وكتلة الرواسب الناتجة - م وصيغتها لتحديد عامل التحويل F. وترد معادلات حساب الكسر الكتلي وعامل التحويل أدناه.
يمكنك حساب كتلة المادة في الرواسب ، لذلك يتم استخدام معامل التحويل F.
عامل الجاذبية هو قيمة ثابتة لمكون اختبار معين وشكل قياس الجاذبية.
التحليل بالمعايرة (الحجمي)
التحليل الكمي Titrimetric هو قياس دقيق لحجم محلول الكاشف الذي يتم استهلاكه لتفاعل مكافئ مع مادة محل اهتمام. في هذه الحالة ، يكون تركيز الكاشف المستخدم محددًا مسبقًا. بالنظر إلى حجم وتركيز محلول الكاشف ، يتم حساب محتوى مكون الفائدة.
يأتي اسم "titrimetric" من كلمة "titer" ، والتي تشير إلى طريقة واحدة للتعبير عن تركيز الحل. يوضح العيار عدد جرامات المادة المذابة في 1 مل من المحلول.
المعايرة هي عملية إضافة محلول بتركيز معروف تدريجيًا إلى حجم معين من محلول آخر. يستمر حتى اللحظة التي تتفاعل فيها المواد مع بعضها البعض تمامًا. تسمى هذه اللحظة بنقطة التكافؤ وتتحدد بالتغير في لون المؤشر
طرق التحليل بالمعايرة:
- قاعدة حمض.
- الأكسدة والاختزال.
- الهطول.
- كومبلكسومتري.
المفاهيم الأساسية لتحليل المعايرة
المصطلحات والمفاهيم التالية تستخدم في التحليل بالمعايرة:
- Titrant - الحل ،الذي يسكب. تركيزه معروف
- المحلول المعاير هو سائل يضاف إليه معاير. يجب تحديد تركيزها. عادة ما يتم وضع المحلول المعاير في القارورة ، ويتم وضع المعاير في السحاحة.
- نقطة التكافؤ هي لحظة المعايرة عندما يصبح عدد المكافئات للمعايرة مساويًا لعدد مكافئات المادة محل الاهتمام.
- المؤشرات - المواد المستخدمة لتحديد نقطة التكافؤ.
الحلول القياسية والعمل
الضباط معياريون ويعملون.
يتم الحصول على العينات القياسية عن طريق إذابة عينة دقيقة من مادة ما في حجم معين (عادة 100 مل أو 1 لتر) من الماء أو مذيب آخر. حتى تتمكن من تحضير الحلول:
- كلوريد الصوديوم كلوريد الصوديوم.
- ثنائي كرومات البوتاسيوم K2Cr2O7.
- رباعي الصوديوم Na2B4O7∙ 10H2O.
- حمض الأكساليك H2C2O4∙ 2H2O.
- أكسالات الصوديوم Na2C2O4.
- حمض السكسينيك H2C4H4O4.
في الممارسة المعملية ، يتم إعداد الحلول القياسية باستخدام المثبتات. هذه كمية معينة من مادة (أو محلولها) في أمبولة مختومة. يتم حساب هذا المبلغ لتحضير 1 لتر من المحلول. يمكن تخزين Fixanal لفترة طويلة ، لأنه بدون وصول للهواء ، باستثناء القلويات التي تتفاعل مع زجاج الأمبولة.
بعض الحلولمن المستحيل طهي الطعام بتركيز دقيق. على سبيل المثال ، يتغير تركيز برمنجنات البوتاسيوم وثيوسلفات الصوديوم بالفعل أثناء الذوبان بسبب تفاعلهما مع بخار الماء. كقاعدة عامة ، هذه هي الحلول اللازمة لتحديد كمية المادة المطلوبة. نظرًا لأن تركيزهم غير معروف ، يجب تحديده قبل المعايرة. هذه العملية تسمى التقييس. هذا هو تحديد تركيز حلول العمل من خلال معايرتها الأولية مع الحلول القياسية.
التوحيد المطلوب للحلول:
- الأحماض - الكبريتيك ، الهيدروكلوريك ، النيتريك.
- القلويات.
- برمنجنات البوتاسيوم.
- نترات الفضة.
اختيار المؤشر
لتحديد نقطة التكافؤ بدقة ، أي نهاية المعايرة بالتحليل الحجمي ، تحتاج إلى الاختيار الصحيح للمؤشر. هذه هي المواد التي تغير لونها حسب قيمة الرقم الهيدروجيني. يغير كل مؤشر لون المحلول عند قيمة pH مختلفة ، تسمى الفترة الانتقالية. بالنسبة لمؤشر تم اختياره بشكل صحيح ، تتزامن فترة الانتقال مع التغيير في درجة الحموضة في منطقة نقطة التكافؤ ، والتي تسمى قفزة المعايرة بالتحليل الحجمي. لتحديد ذلك ، من الضروري إنشاء منحنيات معايرة يتم إجراء الحسابات النظرية لها. اعتمادًا على قوة الحمض والقاعدة ، هناك أربعة أنواع من منحنيات المعايرة.
الحسابات في التحليل بالمعايرة
إذا تم تحديد نقطة التكافؤ بشكل صحيح ، فسوف يتفاعل المُعاير والمادة المُعايرة بكمية معادلة ، أي كمية مادة المعاير(ne1) ستكون مساوية لمقدار المادة المُعايرة (ne2): ne1=n e2. نظرًا لأن كمية المادة المكافئة تساوي ناتج التركيز المولي للمكافئ وحجم المحلول ، فإن المساواة
Ce1∙ V1=Ce2∙ V2 ،حيث:
-Ce1- تركيز معاير عادي ، قيمة معروفة ؛
-V1- حجم محلول المعايرة ، القيمة المعروفة ؛
-Ce2- يتم تحديد التركيز الطبيعي للمادة القابلة للمعايرة ؛
-V2- حجم محلول المادة المُعايرة المحدد أثناء المعايرة.
بعد المعايرة ، يمكنك حساب تركيز المادة محل الاهتمام باستخدام الصيغة:
Ce2=Ce1∙ V1/ V2
إجراء التحليل بالمعايرة
تتضمن طريقة التحليل الكيميائي الكمي بالمعايرة الخطوات التالية:
- تحضير 0، 1 n محلول قياسي من عينة من المادة
- تحضير ما يقرب من 0.1 نيوتن من محلول العمل.
- توحيد حل العمل وفقًا للحل القياسي.
- معايرة حل الاختبار بمحلول العمل.
- إجراء الحسابات اللازمة.