ما هي السمات المميزة لطريقة تحليل الجاذبية؟ دعونا نفكر بمزيد من التفصيل في جوهرها وأنواعها.
تفاصيل
تعتمد طريقة التحليل الوزني على قانون حفظ كتلة المواد وثبات التركيب. في هذا الصدد ، يعتمد على قياس دقيق لكتلة المكون المطلوب ، والذي يتم الحصول عليه كمركب بتركيبة كيميائية معروفة. طريقة التحليل الجاذبية مقسمة إلى ثلاث مجموعات رئيسية: التقطير ، العزلة ، الترسيب.
حول طريقة الاختيار
يعتمد على استخلاص المكون المطلوب من المادة الكيميائية التي تم تحليلها بشكل حر ووزنها الدقيق اللاحق. على سبيل المثال ، تتيح طريقة قياس الجاذبية هذه للتحليل الكمي تحديد محتوى كتلة الرماد في الوقود الصلب. بالنسبة للحسابات ، يتم وزن البوتقة ، وحرق عينة من الوقود فيها ، ووزن الرماد الناتج. باستخدام كتلة البقايا ، وفقًا لصيغة الكسر الكتلي لمادة ما في الخليط ، يتم حساب مؤشر كمي.
التقطير
طريقة التحليل هذه تعتمد على قياس الجاذبيةحسب المحتوى ، لأنه يتضمن الإزالة الكاملة للمكون المحسوب كمركب غازي والوزن اللاحق للبقايا الصلبة. يمكن لهذه التقنية تحديد محتوى الرطوبة للمواد المختلفة ، وحساب المحتوى الكمي لماء التبلور في هيدرات بلورية. لإجراء مثل هذا الحساب ، يتم تحديد كتلة العينة المدروسة للمادة المختارة أولاً. ثم يتم إزالة المكون المراد تحديده تمامًا منه. الفرق بين الكتلة قبل وبعد التكليس أو التجفيف هو كتلة المكون الكيميائي المكتشف. وفقًا لصيغة الكسر الكتلي ، يتم إجراء الحسابات الكمية.
طريقة الترسيب
ما هي طريقة التحليل هذه؟ تعتمد طريقة الترسيب الجاذبية على الترسيب الكمي للأيون المطلوب باعتباره مادة ضعيفة الذوبان مع تركيبة كيميائية معينة. يتم ترشيح المادة المترسبة المتكونة وغسلها وتجفيفها ثم تكليسها. وزني بعد إزالة الماء منه بالكامل. بمعرفة كتلة المادة المترسبة ، من الممكن حساب المحتوى الكمي للجزيئات أو الأيونات للمكون المطلوب في عينة الاختبار.
متطلبات هطول الأمطار لتحليل الجاذبية
وحتى الآن - ما هي طريقة التحليل الوزني؟ ترتبط العمليات الرئيسية في طريقة الترسيب بعملية الترسيب. تعتمد دقة النتيجة التي تم الحصول عليها أثناء التحليل بشكل مباشر على التركيب الكيميائيالمواد ، هيكل الرواسب ، النقاء. بالإضافة إلى ذلك ، ترتبط الحسابات بسلوك الراسب أثناء التجفيف والتكلس. غالبًا ما يكون هناك تغيير في التركيب الكيميائي للمادة المترسبة التي يتم الحصول عليها أثناء تكليسها. الشكل المترسب هو التركيب الكيميائي للمادة المترسبة التي تم الحصول عليها.
تتطلب الطرق الأساسية لتحليل الجاذبية نتيجة دقيقة. هذا هو السبب في فرض متطلبات معينة على شكل الجاذبية والرسوبيات.
- يجب أن يكون أقل قابلية للذوبان ، من الناحية المثالية مركب كيميائي غير قابل للذوبان.
- يجب أن تشكل بلورات كبيرة. في هذه الحالة ، لن تكون هناك مشاكل أثناء عملية الترشيح ، حيث أن المسام غير مسدودة. البلورات الكبيرة لها سطح صغير ، فهي تمتص من المحلول المتاح بأقل معدل ، وهي سهلة الغسل. ترسبات غير متبلورة من هيدروكسيد الحديد (3) تمتص الشوائب دون مشاكل ، يصعب غسلها من الأخير ، ترشيح هذا المركب بطيء.
- تمامًا وخلال فترة زمنية قصيرة ، انتقل إلى شكل الجاذبية.
متطلبات شكل الجاذبية
دعونا نحلل طريقة قياس الجاذبية في التحليل. جوهر الطريقة هو أن الدقة مهمة فيها. يجب أن يكون شكل الجاذبية مع صيغة كيميائية محددة تستخدم لحساب محتوى مكونات معينة في العينة. يجب ألا تمتص الرواسب المكلسة أثناء إجراء التبريد والوزن بخار الماء من الهواء ،استعادة أو أكسدة. إذا كان للمادة المترسبة خصائص فيزيائية متشابهة ، يتم تحويلها مبدئيًا إلى شكل مستقر باستخدام مواد كيميائية خاصة. على سبيل المثال ، إذا كان مطلوبًا حساب الكسر الكتلي لكربونات الكالسيوم في المواد ، فإن الشكل الوزني لأكسيد الكالسيوم القادر على امتصاص ثاني أكسيد الكربون والماء يتم تحويله إلى كبريتات الكالسيوم. للقيام بذلك ، يتم معالجة الراسب المكلس بحمض الكبريتيك ، مع مراعاة نظام درجة الحرارة (500 درجة مئوية).
أطباق للبحث
ما هو المطلوب لتنفيذ طريقة التحليل هذه؟ يتضمن خيار قياس الجاذبية استخدام الأواني الزجاجية الكيميائية الخاصة ذات الأحجام الكبيرة. هنا ، يتم استخدام أكواب رقيقة الجدران بأحجام مختلفة ، وقمع ، وقضبان زجاجية ، ونظارات مشاهدة ، وبوتقات خزفية ، وصناديق زجاجية. تتضمن طرق التحليل بالقياس الوزني والمعايرة استخدام الحاويات النظيفة فقط لتجنب الأخطاء في الحسابات. تشير البقع الجافة أو القطرات إلى وجود مكونات دهنية على سطح الزجاج. سوف يلتصق الترسيب بهذه الطبقة ، ونتيجة لذلك ، سيصبح نقلهم الكامل إلى المرشح أكثر صعوبة. تتضمن طريقة التحليل باستخدام قياس الجاذبية غسل الأطباق بالمنظفات جيدًا. لتنظيف البوتقات الخزفية ، يتم استخدام حمض الهيدروكلوريك الساخن المخفف ، ثم محلول خليط الكروم. يستحسن إشعال أطباق نظيفة قبل بدء العمل.
معدات بحث
ما هو الفرق بين طريقة قياس الجاذبية في التحليل؟ جوهر الطريقة في الكمتحديد المكونات في المادة. المعدات المطلوبة لمثل هذه الدراسات مماثلة لتلك المستخدمة في التحليل النوعي. بالنسبة للجزء العملي ، ستحتاج إلى حمامات مائية ، مثلثات خزفية ، أفران ، ملاقط بوتقة ، أفران مفلية ، مواقد غاز. لتكليس البوتقات الخزفية على مواقد الغاز ، يتم استخدام المثلثات المصنوعة من أنابيب البورسلين المركبة على قاعدة معدنية. اختر مثلثًا بهذا الحجم تبرز منه البوتقة بثلث ارتفاعها. يتم إحضار البوتقات إلى الفرن باستخدام ملقط طويل برؤوس مسطحة ومنحنية لأعلى. يجب عدم غمرها في الرواسب. قبل الاستخدام ، يتم تنظيف أطراف الكماشة وتكلسها على موقد غاز أو في فرن. تستخدم المجففات لتبريد المواد المكلسة أو المسخنة لدرجة حرارة الغرفة. وهو عبارة عن إناء زجاجي سميك الجدران ، ومغلق بغطاء مصقول. يمتلئ قاع المجفف بمادة استرطابية:
- قطعة من أكسيد الكالسيوم
- أكسيد الفوسفور (5) ؛
- حامض الكبريتيك المركز
يمتص حامض الكبريتيك الرطوبة بشكل مكثف. عند العمل بالمجفف ، من المهم التأكد من وجود طبقة من مواد التشحيم على أجزاء الأرض.
قواعد أخذ العينات للتجربة
التصنيف المدروس لطرق التحليل الوزني يتضمن العمل مع المواد. يعتبر المتوسط بمثابة عينة تحتوي على كمية صغيرة من المادة التي تم تحليلها ، والتي لها خصائص كيميائية وفيزيائية مميزة للدُفعة الرئيسية.تؤثر صحة أخذ العينات على دقة ضبط الخصائص الكيميائية والفيزيائية والتركيب الكيميائي للمادة التي تم تحليلها. يتم اختيار العينة المتوسطة بعناية خاصة ، وإلا فهناك احتمال كبير للخطأ ، والحصول على نتيجة غير دقيقة للدراسة. يجب أن نتذكر أن القطع الكبيرة من التركيب الكيميائي قد تختلف اختلافًا كبيرًا عن الغبار. لذلك ، هناك ثلاثة خيارات:
- عينة أولية - مطلوب للمرحلة الأولى من التجربة ؛
- جواز السفر أو العينة المختبرية - يتم الحصول عليها عن طريق تقليل العينة الأولية إلى الكتلة المطلوبة للتحليل الكيميائي والفيزيائي والميكانيكي ؛
- تحليلي - مأخوذ من عينة معملية للتحليل الكيميائي.
يوجد قسم مثل الكيمياء التحليلية. طريقة التحليل الجاذبية هي إحدى طرق تحديد التركيب الكمي للمادة. من أجل تجنب التغيرات في الرطوبة والتركيب الكيميائي للمادة ، يتم تخزين المواد المستخدمة لتحليل الجاذبية في زجاجات مغلقة بإحكام مع أغطية. مطلوب جزء من العينة للتحليل المباشر وجزء يبقى كاحتياطي.
تحضير العينة للبحث
تعتبر العينة كتلة صغيرة من عينة تحليلية من العينة التي تم تحليلها ، والتي يتم وزنها للتحليل الكيميائي. يلعب حجم العينة دورًا مهمًا في التحديد الكمي. كلما زادت كمية عينة الاختبار المأخوذة لتحليل الجاذبية ،ستكون النتيجة أكثر دقة. ولكن في الوقت نفسه ، تصبح عملية ترشيح المادة المترسبة الناتجة وتكلسها وغسلها أكثر تعقيدًا. لهذه الأسباب ، تم تمديد وقت التحليل بشكل كبير. في أحجام العينات الصغيرة ، يتم تقليل دقة التحديد بشكل كبير. تستخدم نظارات الساعات الصغيرة لوزن المكونات الصلبة. يجب وزن المواد المتطايرة والمرطبة في زجاجة مغلقة.
شروط الترسيب
سيكون العرض التقديمي جيدًا لتغطية هذه المواد. تتضمن طريقة التحليل الجاذبية في هذه المرحلة الترجمة الكمية للمكون المطلوب إلى مادة كيميائية محددة. بمعرفة كتلة الرواسب يمكن حساب النسبة المئوية للمكون المراد تحديده. تعتمد دقة التحليل المنجز بشكل مباشر على اكتمال الترسيب. من بين الأسباب التي أدت إلى عدم تعجيل المكون المحسوب بالكامل ، يمكننا أن نذكر عدم اكتمال هطول الأمطار. من المستحيل عمليا تحقيق تسوية مطلقة ، من الممكن فقط تقليل الخسائر المحتملة. للتحليل ، يتم اختيار مادة راسب - راسب غير قابل للذوبان تقريبًا. يتم تناوله بشكل زائد لتجنب مثل هذه التفاعلات الكيميائية. هناك شروط معينة يجب مراعاتها من أجل الحصول على راسب بلوري:
- من المحاليل المخففة ، يتم إجراء الترسيب بمحلول ضعيف للمرسب ؛
- المحاليل الساخنة تترسب مع المرسبات الساخنة.
للتجربة ، يتم تحديد كاشف عالي الجودة لتحديد الأيونات. من الصعب اختيار مُرسب معين لتحديد كل أيون. بخصوصيتم إخفاء تلك الجسيمات التي يمكن أن تتداخل مع الترسيب الكامل ، أو يتم إزالتها من محلول الاختبار قبل إجراء تحليل كمي.
من المستحيل عمليا اختيار مرسبات محددة لجميع الأيونات التي يتم تحديدها. ثم من الضروري إما إخفاء الأيونات التي تتداخل مع الترسيب أو فصلها عن المحلول قبل الترسيب. بمعرفة ميزات الترسيب البلوري ، يمكن للمرء استخدام الظروف التي تفضل تكوين بلورات كبيرة.
- يتم إجراء الترسيب من المحاليل الساخنة المخففة باستخدام مادة راسب بتركيز صغير. عند تسخينها ، تزداد قابلية ذوبان البلورات الصغيرة ، وبالتالي يزداد تركيز المادة المترسبة والأيونات في المحلول. بسبب هذه الظاهرة ، تتشكل بلورات كبيرة ليس لديها وقت لتذوب عند تسخينها.
- يُسكب المرسب على المادة ليتم تحديده بسرعة منخفضة. للخلط ، يتم استخدام قضيب زجاجي يجب ألا يلمس قاع وجدران الزجاج. التحريك يحفز نمو البلورات لأنه يقلل من عدد المراكز البلورية.
- تحمل الرواسب لعدة ساعات. ترسب الرواسب غير المتبلورة تحت ظروف خاصة ، لأنها عرضة لعملية امتزاز الشوائب المختلفة وظهور المحاليل الغروية.
مشاكل التحليل الوزني
جودة الحمأة تؤثر على دقة الحسابات الكمية. عندما تكون ملوثة ، تقل دقة القياس بشكل كبير ويزداد الخطأ. سبب التلوث هو التساقط المشترك ، أي هطول الأمطار فيرواسب المواد الغريبة. هناك نوعان من الترميز:
- امتصاص السطح
- انسداد.
للتحقق من اكتمال ترسيب الأيون المفصول ، أضف بضع قطرات من الكاشف إلى المحلول المتكون فوق الراسب. مع الترسيب الكامل للأيون المنفصل ، سيبقى المحلول شفافًا.
الخلاصة
التحليل النوعي يتضمن التحديد الكمي للأيونات غير العضوية في مادة الاختبار. تتمثل المهام الرئيسية للتحليل النوعي في اكتشاف وتحديد مكونات معينة في العينة المختارة: أيونات أو عناصر كيميائية ، مادة معينة أو مجموعة وظيفية. طريقة التحليل الجزئي مناسبة لدراسة الخلائط البسيطة ، عند البحث عن عدد قليل من المكونات. يتطلب تحليل الجاذبية هذا عينات منفصلة وعددًا ضئيلًا من التفاعلات النوعية. من أجل التحديد الكامل للمكونات غير العضوية في مادة الاختبار ، يتم تقسيم الخليط الأولي مبدئيًا إلى "مجموعات تحليلية" منفصلة ، ثم يتم اكتشاف كل أيون مرغوب فيه باستخدام تفاعلات محددة. يسمح لك التحليل النوعي المنهجي بزيادة موثوقية المعلومات التحليلية التي تم الحصول عليها. قبل الشروع في التحليل الكمي ، من المهم أن تكون لديك فكرة عن التركيب النوعي لعينة الاختبار من أجل تحديد الطريقة المثلى.
